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实验人员必须知道的10个仪器校准问题
发布时间: 2023-08-03     来源: 制药质量、研发、注册交流

实验室仪器在日常操作中会受到周围因素的影响如,灰尘、空气、移动、湿度等,都会出现或多或少的误差,所以一定要周期的进行仪器校准,使仪器设备在使用过程中符合标准。关于实验室仪器校准都有哪些问题是实验人必须要了解的?下面一起来看看吧~

01
哪些设备需要校准?

在下列情况下,测量设备应进行校准:
——当测量准确度或测量不确定度影响报告结果的有效性;
——为建立报告结果的计量溯源性,要求对设备进行校准。

注:影响报告结果有效性的设备类型可包括:
——用于直接测量被测量的设备,例如使用天平测量质量:
——用于修正测量值的设备,例如温度测量;
——用于从多个量计算获得测量结果的设备。

02
设备校准参数如何确定?

检定:按检定规程的要求即可。
校准:
1-无固定设置参数的,如天平,酸度计,按检定规程或校准规范的内容。
2-有具体设置参数的,如水浴锅、烘箱、马弗炉,需校准需要的参数点。

一般由技术人员确定。不管实验室安排谁来确定,理论上都没错,只要这个岗位人员有相应的能力。一般我们推荐检测员确定,技术负责人审核。尤其是较大的实验室,很难确保设备管理员所有的设备及检测标准都懂。

03
检定、校准周期如何确定和调整?

检定:按检定规程的要求即可。
校准:首次校准,参考检定规程或校准规范即可,后续可调整。
一般尽量不要拉长超过一半周期(如检定周期为一年,校准间隔不要超过一年半,且中间需进行期间核查,保留相关记录)
由实验室自行确定(技术人员确定)!
CNAS-TRL-004 测量设备校准周期的确定和调整方法指南
JJF 1139-2005 计量器具检定周期确定原则和方法

04
设备校准方案应该包括哪些内容?

校准方案内容:设备名称、型号、唯一编号、检测标准、校准参数及要求、检定/校准周期、上次检定/校准周期、计划下次检定/校准的最后截止日期,编制人/日期、审核人/日期、批准人/日期。

一般由技术人员确定。不管实验室安排谁来确定,理论上都没错,只要这个人员有相应的能力。一般我们推荐检测员确定,技术负责人审核。

05
检定、校准供应商如何评价、选择和管理?

检定、校准供应商也是供应商,应按供应商相关要求管理。法定计量机构也属于供应商,同样需要保留相关的记录,加入供应商名册!
1-先对供应商进行评价(营业执照、CNAS认可证书、资质范围(从CNAS网站查询,可只打印本实验室涉及的内容,不要有遗漏)、服务价格、速度等等)、再从评价过的供应商中选择(可能评价3家,选择一家)
2-纳入合格供应商名册
3-实验室人员对校准供应商的服务进行评价和反馈(报告质量、效率、人员专业程度、售后服务等),每年进行一次再评价
4-对综合评分较低者从合格供应商名录中删除

06
现场校准,实验室有哪些注意事项?

1-确保环境满足要求(对环境有要求时,实验室的温湿度表应该是校准过的)
2-确保实验室提供的辅助设备满足要求(如用到实验室的天平、容量瓶、实验用水)
3-准确完整提出校准参数
4-监督校准活动,及时获取校准结果,及时判断是否满足预定的要求
5-保留校准的原始记录(如谱图等)
6-满足保密性要求(全程监督。校准工程师需要原始图谱,可打印出来给他们,或者发邮件。避免让他们自己优盘拷贝)
7-趁机向校准工程师请教学习

07
收到校准证书,应该检查哪些内容?

需检查内容:委托实验室名称、设备名称、型号、安装地址、校准依据、校准参数、环境条件(必要时)、校准用到的设备、校准时间、校准值、不确定度、页码、标识等是否齐全,是否有误。是否建议了有效期或下次校准日期(无约定,不建议)

08
设备校准因子和校准值如何使用?

校准系数:乘
校准结果修正值:加
无需使用校准因子和校准值的情况:一些设备(如液相色谱),根据校准数据判断整机符合后可不使用校准值(如泵流速校准值)

09
检定证书给到的数据如何使用?

1-判断设备是否满足检测标准(满足检定规程;不一定满足检测标准;不满足检定规程;不一定不满足检测标准);
2-判断设备是否真的满足检定规程中相应的级别(防止计量部门判断错误)
3-发现设备的变化趋势(与以往报告中的数据比较,校准值是否偏离越来越大?越来越不稳定?是否需要采取预防措施?如调试维修或买台新的备用着);

10
找不到提供检定、校准的机构怎么办?

1、使用有证标准物质或者标准样品对设备进行核查
2、进行比对试验
3、参加能力验证或测量审核
4、设备生产商的确认报告

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